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N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯

N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯 更多供应商
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N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯 基本信息
中文名称:N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯
中文同义词:
英文名称:N-CHLOROMETHYL-N-PHENYLCARBAMOYL CHLORIDE
英文同义词:N-CHLOROMETHYL-N-PHENYLCARBAMOYL CHLORIDE;N-Chloromethyl-N-BenzenecarbamoylChloride;(CHLOROMETHYL)PHENYLCARBAMICCHLORIDE;N-chloromethyl-N-benzenecarbamoyl chloride N-chloromethyl-N-benzenecarbamoyl chloride;N-Chlorocarbonyl-N-chloromethylaniline
CAS号:52123-54-3
分子式:C8H7Cl2NO
分子量:204.05328
EINECS号:
相关类别:农药中间体;其他杀虫剂;杀虫剂中间体
N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯 性质
N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯 用途与合成方法
化学性质 氯化物纯品为白色晶体,m.p.45~46℃,溶于苯、甲苯、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,极易潮解。
用途 N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯简称氯化物,是杀虫剂噻嗪酮的中间体。
生产方法 氯化物的合成有光气路线和非光气路线两种。
光气路线
由N-甲基苯胺与光气反应,生成N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯,再在N-甲基上进一步氯化,得到所需氯化物。
将四氯化碳泵入光化反应釜,将N-甲基苯胺和四氯化碳抽入N-甲基苯胺滴加槽备用。加热到40℃时连续通入光气,同时滴加N-甲基苯胺四氯化碳溶液,滴加速度以不产生沉淀为限。滴加完后停止通光气,冷至室温,通氮气赶尽过量光气,得到N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯四氯化碳溶液。将此溶液加入氯化反应釜中,在20℃紫外灯光照射0.5h后通入氯气,随着反应放热,温度逐步上升,反应约2~4h,当反应液开始降温时,将其冷却到20℃,继续在光照下通入氯气,氯化深度由气相色谱监控。反应结束后通氮气赶出氯化氢和过量氯气,反应液进行减压脱溶,回收四氯化碳后得成品氯化物。
非光气路线
N-甲基苯胺先与甲酸反应,生成N-甲基甲酰苯胺,然后在过氧化苯甲酰存在下,对甲基和醛基同时进行氯化,得到所需氯化物。
将一定量的N-甲基苯胺和甲酸加入反应器中,加热使反应液处于微沸状态,并保持有馏出液蒸出。约4.5h后,反应液内温逐渐升至170℃,且无馏出液蒸出,此时停止反应,冷却,减压蒸馏,得到N-甲基甲酰苯胺。再将N-甲基甲酰苯胺、四氯化碳和过氯化苯甲酰投入氯化反应器中,预通氯气,温度升到80℃,保持通氯气速度为0.17g/min,气相色谱跟踪分析并判断反应终点。停止通氯气后改通氮气以赶尽HCl,回收四氯化碳后减压蒸馏并重结晶,即得到所需氯化物。
安全信息
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