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石家庄斯迪亚诺精细化工有限公司 |
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中文名称:5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二羧酸 英文名称:5-MethoxyMethyl-2,3-pyridinedicarboxylic acid CAS:143382-03-0 纯度:98% |
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英文名称:5-(MethoxyMethyl)pyridine-2,3-dicarboxylic acid CAS:143382-03-0 纯度:0% 包装信息:1g |
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上海瀚鸿化工科技有限公司 |
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中文名称:5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二羧酸 英文名称:5-methoxymethyl-2,3-pyridine dicarboxylic acid CAS:143382-03-0 备注:B61093 |
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常州欣特科化工有限公司 |
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中文名称:5-(甲氧基甲基)吡啶-2,3-二羧酸 英文名称:5-(MethoxyMethyl)pyridine-2,3-dicarboxylic acid CAS:143382-03-0 纯度:95% 包装信息:On request |
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南京维奥化工有限公司 |
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CAS:143382-03-0
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中文名称: | 5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二羧酸 | 中文同义词: | 5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二羧酸;5-甲氧基甲基吡啶2,3-二羧酸 | 英文名称: | 5-Methoxymethyl-2,3-pyridinedicarboxylic acid | 英文同义词: | 5-(Methoxymethyl)-2,3-pyridinedicarboxylic acid;5-Methoxymethyl-2,3-pyridinedicarboxylic acid;5-(MethoxyMethyl)pyridine-2,3-dicarboxylic acid | CAS号: | 143382-03-0 | 分子式: | C9H9NO5 | 分子量: | 211.17 | EINECS号: | | 相关类别: | 除草剂中间体;咪唑啉酮类除草剂;农药中间体 |
化学性质 | 本品为固体不溶于水。 | 用途 | 5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二羧酸是除草剂甲氧咪草烟的中间体。 | 生产方法 | 其制备方法有以下几种。 (1)环合水解法 三口瓶内依次投入无水乙醇、2-甲氧基甲基丙烯醛、3-氯-2-氧丁二酸二甲酯和磺酰胺,升温回流搅拌15 h,冷却至室温,减压脱溶后用乙酸乙酯萃取,柱层析分离得成品。
进一步在酸性介质中水解,即得5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二羧酸。 如果用2-氨基马来酸二乙酯代替3-氯-2-氧丁二酸二甲酯,也能得到5-甲氧基甲基-2,3-吡啶二羧酸乙酯。 (2)环合氧化法 将适量甲醇溶在浓硫酸中,加热到65℃,加入邻氨基苯酚、邻硝基苯酚,开始搅拌并升温至70℃,滴加甲氧基甲基丙烯醛,然后在90℃保温1h,加50%NaOH溶液调节pH值为中性后,用氯仿萃取,经无水硫酸镁干燥,过滤,滤液脱溶得3-甲氧基甲基-8-羟基喹啉。 将上述产物在50%NaOH中加热至85℃,缓慢滴加30%过氧化氢溶液,控制温度在90℃以内,反应结束后,冷却至室温调节pH值为酸性,用氯仿萃取干燥后,减压脱溶结晶得成品。
也可以用硝酸和二氧化锰作为氧化剂氧化3-甲氧基甲基-8-羟基喹啉,即将浓硝酸及二氧化锰溶在硝基苯中,升温至95℃后,缓慢滴加溶在硝基苯中的3-甲氧基甲基-8-羟基喹啉,滴完后在100℃反应10h,冷却至室温,过滤,得N-硝基吡啶化合物,将其溶解在二氯甲烷与甲基异丁基甲酮中,加热回流1h,冷却,过滤,淋洗,干燥得成品。
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