方法1:4-甲基吡啶溶于无水乙醚,通氮气保护,搅拌下于室温滴加苯基锂的乙醚溶液,加毕继续反应。停止通氮,冷至0℃,滴加乙酸乙酯,在10℃以下反应。用浓盐酸酸化至Ph=1~2,分出水层,用饱和碳酸钠碱化至Ph=9,析出油状物,用氯仿提取数次,干燥,蒸去氯仿,减压分馏,收集130~132℃/1.47kPa的馏分,即为1-(4-吡啶基)丙酮。 1-(4-吡啶基)丙酮、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛一起回流。减压蒸去溶剂,剩余物用适量氯仿溶解,用氧化铝柱(索氏抽提器)加热回流抽提,浓缩抽提液,用四氯化碳-环己烷(4:1)重结晶,得1-(4-吡啶基)-2-(二甲氨基)乙烯基甲基酮。 1-(4-吡啶基)-2-(二甲氨基)乙烯基甲基酮、氰乙酰胺、甲醇钠和二甲基甲酰胺加热回流,减压蒸出溶剂,剩余物加乙腈温热溶解,冷至10℃;析出固体,过滤,适量水溶解,活性炭脱色,用6mol/L的盐酸酸化至Ph=6.5~7,析出固体,用二甲基甲酰胺重结晶,得淡黄色粒状结晶,即为米力农,熔点>300℃。$S001$S 方法2:以4-吡啶基丙酮为原料,和原甲酸三乙酯缩合后,再和2-氰基乙酰胺反应,即得到米力农。$S002$S 方法3:吡啶基丙酮和2,2-二氰基乙烯基乙基醚反应,即可生成米力农。$S003$S |