基本信息 | 更多 | 【中文】
胡椒醛 | 【英文名称】
1,3-BENZODIOXOLE-5-CARBOXALDEHYDE 3,4-(METHYLENEDIOXY)BENZALDEHYDE FEMA 2911 HELIOTHROPINE HELIOTROPIN HELIOTROPINE LABOTEST-BB LT00933538 PIPERONAL PIPERONYL ALDEHYDE PROTOCATECHUIC ALDEHYDE METHYLENE ETHER TIMTEC-BB SBB007752 1,3-benzodiolole-5-carboxaldehyde 1,3-Benzodioxole-5-carbaldehyde 3,4-(Methylendioxy)-benzaldehyd 3,4-(methylenedioxy)-benzaldehyd 3,4-Bis(methylenedioxy)benzaldehyde 3,4-Dihydroxybenzaldehyde methylene ketal 3,4-dihydroxybenzaldehydemethyleneketal 3,4-dimethylenedioxybenzaldehyde 3,4-methylenedihydroxybenzaldehyde | 【CAS】
120-57-0 | 【中文名称】
3,4-亚甲基二氧苯甲醛 胡椒醛 洋茉莉醛 3,4-(亚甲二氧基)苯甲醛 3,4-亚甲二氧苯甲醛 3,4-亚甲二氧基苯甲醛 胡椒甲醛 天芥菜精 天芥菜醛 氧化胡椒醛 3,4-二氧亚甲基苯甲醛 胡椒醛(0311限出口) 向日[花香]醛 亞甲二氧苯甲醛 3,4-(亞甲二氧)苯甲醛 3,4-亞甲二氧苯醛 向日葵醛 兒茶醛基亞甲基醚 | 【EINECS 编号】
204-409-7 | 【分子式】
C8H6O3 | 【MDL 编号】
MFCD00005828 | 【分子量】
150.13 | 【MOL 文件】
120-57-0.mol | 【所属类别二】
食品添加剂: 食品香料 | 【所属类别一】
食品添加剂: 食用香料(增香剂): 天然等同香料和人造香 |
物理化学性质 | 回目录 | 【外观性状】
白色或黄白色闪光结晶,在空气中露光后呈红棕色。呈甜的香草和樱桃似香气。熔点37℃,沸点264℃。极易溶于乙醇和乙醚,溶于丙二醇和大多数非挥发性油,微溶于矿物油,不溶于甘油和水。 天然品少量存在于笃斯越橘、甜瓜、香胡椒、鸡、雪莉酒、刺槐属等花油和香荚兰豆等中。 | 【熔点 】
35-39 °C(lit.)
| 【沸点 】
264 °C(lit.)
| 【蒸气压】
1 mm Hg ( 87 °C)
| 【FEMA 】
2911 | 【闪点 】
>230 °F
| 【储存条件 】
Dark Room | 【溶解度 】
methanol: 0.1 g/mL, clear
| 【水溶解性 】
Slightly soluble | 【Merck 】
13,7556 |
应用领域 | 回目录 | 【用途一】
用于配制花香型和幻想型香精,也用于电镀 | 【用途二】
洋茉莉醛是我国《食品添加剂使用卫生标准》规定暂时允许使用的食品香料,主要用于配制香草、桃、梅、草莓、樱桃等食用香精,用于可乐、酒和烟草等。在口香糖中使用量为36mg/kg;烘烤食品中18mg/kg;糖果中7.4mg/kg;冷饮中7.0mg/kg;软饮料中6.0mg/kg;布丁类中5.8mg/kg。 | 【用途三】
GB 2760—96规定为暂时允许使用的食用香料。主要用以配制香草、樱桃、桃、梅、草莓、可乐、酒和烟草等型香精。 | 【用途四】
该品具有类似香水草花(俗称葵花,洋茉莉)的香气,主要用于葵花、百合、紫罗兰等多种花香型和幻想型化妆品香精中,在食品、烟草中变有应用。天芥菜精还和合成法黄连素的中间体。也用作农药增效剂和电镀添加剂。 | 【用途五】
有机合成,制造香料,电镀光亮剂,农药增效剂。 广泛用于医药上,以及配制花香型和幻想型香精。 | 【参考质量标准二】
QB 1788—1993色状 | 白色晶体 | 香气 | 似香水草花香气 | 醇中溶解度 | 1g溶于4mL 95%乙醇中 | 含量/% | ≥99.0 | 凝固点/℃ | ≥35 |
| 【参考质量标准一】
QB 1788—93(强制性标准)@FCC,1996含醛量 | ≥99.0% | ≥99.0% | 凝固点 | ≥35℃ | ≥35℃醇中溶解度(OT-43) | 1g溶于4mL 95%乙醇中 | 1g溶于4mL 70%乙醇 | 色状 | 白色晶体 | - | 香气 | 似香水草花香气 | - | 重金属(GT-16-2) | ≤0.04% | - | 铅(GT-8) | ≤10 mg/kg |
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制备方法 | 回目录 | 【方法一】
以邻苯二酚为原料合成 先在高压釜中加入6.42g(0.02mo1)溴化四丁铵、100mL二氯甲烷(1.56mo1)和200mL水,然后慢慢加入15g(0.1362mo1)邻苯二酚和15.9g(0.3975mo1)氢氧化钠。反应温度保持在70℃,压力最大不超过0.25MPa。反应完成后分出有机相,回收过量的二氯甲烷后蒸馏得到13.8g邻苯二酚亚甲醚,收率为83%。 将103g聚甲醛溶解于1L的浓盐酸中,随后加入535g邻苯二酚亚甲醚,在19~20℃下搅拌反应1h。静置后分出有机相,用水洗涤后即得粗胡椒基氯化物。 搅拌下依次将乙酸、乌洛托品和水投入反应锅,在20℃下滴加胡椒基氯化物,温度不超过35℃,加完后在40~42℃继续反应1h。然后加水,升温至100~102℃,回流水解2.5h,冷却至40℃后用氯仿提取4次,提取液减压蒸馏回收氯仿后收集100~120℃(533~800Pa)馏分,即为洋茉莉醛,收率61%。 以黄樟油素为原料合成 在反应锅中加入1.0份黄樟油素与6份50%的氢氧化钾乙醇溶液,然后加热至170℃,在减压下回流6h左右。当反应液的折射率达到1.578时,异构化反应即完成。冷却后用水洗涤至中性,蒸馏回收乙醇,分馏得异黄樟油素。 158份重铬酸钠、2.7份对氨基苯磺酸、100份异黄樟油素和840份水加入反应釜中,在不断搅拌下慢慢加入660份32%的硫酸溶液,控制温度在50℃以下,硫酸加完后升温至60℃,再搅拌反应1h;反应完毕后用苯提取两次,提取液用水洗涤除去重铬酸盐,再用碳酸氢钠溶液洗涤至中性,最后用盐水洗涤一次。洗净的油状物用水蒸气蒸馏回收苯,再减压蒸馏得半固态洋茉莉醛粗品,收率约为85%。粗品倒入结晶盘中,置于冷冻室过夜,结晶出的固体经甩滤分离去母液,并用95%的乙醇洗涤结晶,甩干得白色洋茉莉醛结晶。将结晶熔化后再进行二次冷冻结晶,即得精制洋茉莉醛。重铬酸盐法技术上成熟,成本低,但天然黄樟油素来源有限,生产中产生的含铬废水污染严重。用臭氧作为氧化剂已在日本获得了成功。 | 【方法二】
由异黄樟油素用重铬酸钾和硫酸氧化而得。 | 【方法三】
有两种主要制法1.由异黄樟素氧化而得。2.由胡椒环经氯甲基化、胺化、水解而得。 |
常见问题列表 | 回目录 | 【含量分析】
按醛测定法(OT-6)测定。所取试样量为1.5g。计算中的当量因子(e)取75.06。 或按气相色谱法(GT-10-4)中用非极性柱方法分析。 | 【毒性】
ADI 0~2.5mg/kg(FAO/WHO,1994)。 LD50 2.7g/kg(大鼠,经口)。 GRAS(FDA,§182.60,2000)。 近年来有致突变试验阳性的报告。 | 【使用限量】
FEMA(mg/kg):软饮料6.0;冷饮7.0;糖果7.4;焙烤食品18;布丁类5.8;胶姆糖36。 | 【食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准】
添加剂中文名称 | 允许使用该种添加剂的食品中文名称 | 添加剂功能 | 最大允许使用量(g/kg) | 最大允许残留量(g/kg) | 洋茉莉醛 | 食品 | 食品用香料 | 用于配制香精的各香料成分不得超过在GB 2760中的最大允许使用量和最大允许残留量 | |
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胡椒醛价格(试剂级) | 更多 | 【胡椒醛价格(试剂级)】
更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | 包装 | 价格 | 2010/06/21 | 131341000 | 胡椒醛 Piperonal 99% | 100 GR | 301元 | 2010/06/21 | 131345000 | 胡椒醛 Piperonal 99% | 500 GR | 1132元 | 2010/06/21 | 131340050 | 胡椒醛 Piperonal 99% | 5 GR | 222元 |
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