基本信息 | 更多 | 【中文】
正丁基锂 | 【英文名称】
BUTYLLITHIUM LITHIUM-1-BUTANIDE LITHIUMBUTYL N-BULI N-BUTYLLITHIUM butyl-lithiu Lithiumn-butyl Butyllithium solution ButyllithiuminhexaneM BUTYLLITHIUM SOLUTION, ~2.7 M IN HEPTANE BUTYLLITHIUM SOLUTION, ~2.5 M IN TOLUENE BUTYLLITHIUM, 2.5M SOLUTION IN HEXANES BUTYLLITHIUM, 2.0M SOLUTION IN PENTANE BUTYLLITHIUM, 1.6M SOLUTION IN HEXANES BUTYLLITHIUM SOLUTION, ~1.6 M IN HEXANE BUTYLLITHIUM, 2.0M SOLUTION IN CYCLOHEXA NE BUTYLLITHIUM SOLUTION, ~10 M IN HEXANE BUTYLLITHIUM, 10.0M SOLUTION IN HEXANES N-butyl lithium Solution n-utyllithium | 【CAS】
109-72-8 | 【中文名称】
丁基锂 正丁基锂 正丁基鋰 正丁基锂,1.6M在正己烷溶液 正丁基锂,2.5M正己烷溶液 丁[基]鋰 正丁基锂1.6M正己烷溶液 正丁基锂,2.2M溶于环己烷 正丁基锂2.6M甲苯溶液 正丁基锂, 1.6M IN HEXANE 正丁基锂, 2.2M IN HEXANE, PACKAGED UNDER ARGON IN RESEALAB 正丁基锂, 2.2M IN HEXANE 正丁基锂, 2.5M IN HEXANE (NOT IN SEPTUM CAP BOTTLE) | 【EINECS 编号】
203-698-7 | 【分子式】
C4H9Li | 【MDL 编号】
MFCD00009414 | 【分子量】
64.06 | 【MOL 文件】
109-72-8.mol |
物理化学性质 | 回目录 | 【外观性质】
淡棕色液体。 | 【熔点 】
-95 °C
| 【沸点 】
80 °C
| 【密度 】
0.68 g/mL at 20 °C
| 【闪点 】
10 °F
| 【储存条件 】
2-8°C
| 【form 】
liquid
| 【color 】
yellow
| 【水溶解性 】
vigorous reaction | 【敏感性 】
Air & Moisture Sensitive | 【BRN 】
1209227 | 【锂的烷基衍生物】
锂的烷基衍生物。包括正丁基锂、甲基锂、苯基锂等。它们常用作试剂,其中以正丁基锂(109-72-8)溶液最常用。
烷基锂能对羰基化合物进行加成反应,还能对活泼氢进行置换反应,以及卤素-锂交换反应,其反应性能比一般格氏试剂要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂(CH3) 2CuLi,是一个极其重要的甲基化试剂,它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成的(CH3) 3SiLi是重要的硅化试剂,对保护烯醇或羟基有多种用途。 正丁基锂(109-72-8)可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备,现做现用,其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体,常需要加N,N,N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。
| 【存储注意事项】
空气敏感;氮气保护;湿度敏感 |
应用领域 | 回目录 | 【用途一】
用作化工产品中间体及链接剂 | 【用途二】
聚合催化剂、烃化剂。 | 【用途三】
正丁基锂(n-C4H9Li)为主要用于有机反应催化剂广泛用于药物中间体,液晶单体,农药及橡胶业的有机催化反应。 |
制备方法 | 回目录 | 【方法一】
在氮气下,使纯乙醚与剪碎的锂丝冷至-10℃,开动搅拌,滴加溴丁烷的乙醚溶液。滴加完毕,缓缓温热到0-10℃,反应1-2h,过滤即得正丁基锂乙醚溶液(商品),产率80%-90%。 |
上下游产品信息 | 回目录 | 【上游原料】
正己烷-->锂-->溴丁烷-->1-氯丁烷 | 【下游产品】
2-氰基苯硼酸-->2-溴吡啶-5-硼酸-->1-苯并噻吩-2-磺酰氯-->4-羟基苯硼酸-->5-甲氧基吡啶-3-硼酸-->2,3-二氟苯硼酸-->5-溴吡啶-3-硼酸-->2-溴吡啶-3-硼酸-->2-甲基-2H-吲唑-3-甲酸-->1-甲基-1H-吡唑-5-甲酸乙酯-->4-甲基二苯并噻吩-->对甲氧基苯硼酸-->4,5-二溴噻吩-2-甲醛-->4-羧基苯硼酸频那醇酯-->2,5-二氯苯硼酸-->5-溴吡啶-2-甲酰氯-->4-正丁基甲苯-->1-萘硼酸-->2,3,6-三氟苯甲酸-->5-氯吡啶-2-硼酸-->反(五氟苯荃)硼-->4-氯-2-甲基苯硼酸-->3-异丙基苯硼酸-->2-溴-5-碘吡啶-->2-氯-5-吡啶硼酸-->3,4,5-三氯噻吩-2-羰基氯-->5-甲基吡啶-2-硼酸-->3-溴-1-苯并呋喃-->2,4-二溴噻吩-->1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸-->2,3,4-三溴噻吩-->2,4,6-三氟苯甲酸-->3-溴噻酚-2-羧酸甲酯-->2,4,6-三氯苯甲酸-->(2-氧代-3-苯氧基丙基)磷酸二甲酯-->苯并呋喃-2-硼酸-->5-氯硫代苯-2-甲酸乙酯-->异喹啉-4-甲醛-->氯苯嘧啶醇-->2-醛基噻唑 |
常见问题列表 | 回目录 | 【概述】
正丁基锂为无色或微黄色透明液体,室温下稳定,受热消去氢化锂。遇水分解,溶于烃和醚,与醚、胺和硫醚成络合物,以正己烷为溶剂,密度 0.675g /ml 。一般配制成摩尔浓度为1.0M—1.3M不等的稀溶液,其质量百分比浓度在9%—13%之间,广泛用于药物中间体,液晶单体,农药及橡胶业的有机催化反应。
以正丁基锂(BuLi)为引发剂,四氢呋喃(THF)为结构调节剂,四氯化锡(SnCl4)为偶联剂合成集成橡胶SIBR,集成橡胶SIBR是一种用于胎面的新型橡胶,其显著特点是分子链由多种结构的链段构成,不同结构的链段提供给橡胶不同的性能,柔性强的链段使橡胶具有优异的低温性能,同时还可降低滚动摩擦阻力,提高轮胎的耐磨性;而刚性的链段则增大橡胶的湿抓着力,提高轮胎在湿滑路面行使的安全性,这使得SIBR成为迄今为止性能最为全面的二烯烃类橡胶.由于SIBR具有优异的综合性能,它被认为是本世纪的热点橡胶,有着美好的发展前景。
乙醚溶液的制法
在无水无氧氮气保护下,在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中,加入200毫升无水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩尔)锂丝,在搅拌下滴加30滴由68.5克(0.50摩尔)正溴丁烷和100毫升无水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷却到-10℃,见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时,表示反应开始。将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。后慢慢温热至0-10℃,并继续搅拌1-2小时。在氮气保护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤,将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存,产率80-90%。
正已烷溶液的制法
氮气保护下在装有滴液漏斗,温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入120毫升正己烷溶液,4.8克(0.7摩尔)锂丝,滴加29.6克(0.32mmol)氯代正丁烷,缓慢升温,保持平稳沸腾,约需1小时滴加完毕,继续回流反应1.5小时,冷却,静置过夜,氮气保护下过滤,滤液冲氮保存。 | 【丁基锂的制备】
在氩气保护下,在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷(或60-90℃石油醚),将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净,戴上一次性手套,将金属锂片快速撕成小片,加入到5000ml的三口瓶中,装上机械搅拌,冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低,否则引发比较慢),往其中滴加925g(10mol)氯丁烷,控温在15度以下(注意反应引发后为紫灰色,开始时应该滴加较慢,反应放热比较厉害,特别注意别冲料),加完后,冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时,然后撤去冰盐浴,室温搅拌1小时,然后改为回流装置,逐渐升温回流4-5小时,冷却至室温,静置沉降过夜,上清液为丁基锂溶液,用氩气压至储存瓶中,残渣加入2L溶剂搅拌,沉降过夜,上清液合并到丁基锂溶液中备用。
残渣处理:将上面残渣带瓶放在一个装有沙土的盆中,置于安全的地方,暴露在空气中1-2个月(不会自燃),待体系中固体变为白色时,立刻到出来,在空地上远远的往上面泼水即可。如果当地气候比较潮湿时,开始几天应在两边的瓶口上加上干燥管。如果急用反应瓶,在转移出正丁基锂溶液后,可以在氩气保护下,冰盐浴冷却,缓慢的滴加叔丁醇处理。
| 【丁基锂滴定与标定方法】
丁基锂在用前必须标定,双滴定法比较繁琐,一般不用,可用单滴定法滴定。具体方法如下:
1)滴定试剂:1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液(仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥)
2)指示剂:2,2'-联二吡啶
3)溶剂:二甲苯(须用活化过的5A分子筛干燥)
4)操作方法:在氩气保护下,往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子,20ml二甲苯,很少量指示剂,然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中(注射器中的空气需要用氩气置换,且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气,并在丁基锂溶液中来回抽排几次,以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度),体系变为紫红色,然后将同一个针筒(用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差)洗干净,吹干,用滴定剂洗涤两至三次,准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色,此为滴定终点。
5)重复滴定一次,两次误差在2%以内,则可认为结果准确。
6)滴定结果:滴定剂量(ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度
注意事项:
1)正丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星。
2)整个过程中须用氩气保护,特别需要注意安全。
3)丁基锂着火时,须用沙土灭火。平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。
4)制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外情况时,一个人无法处理。 | 【取用】
针筒充氮气,注入正丁基锂瓶中,然后吸取正丁基锂,注入到预先充氮气的的反应体系中(当然这个体系包括一个恒压滴液漏斗),然后,旋塞滴加正丁基锂. 少量直接用注射器吸入以后,用注射器慢慢的滴加,当然要保证容器充氮。注意记得准备一个装有少量干燥的四氢呋喃或石油醚三角瓶,洗涤用过的注射器。
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109-72-8(安全特性,毒性,储运) | 回目录 | 【爆炸物危险特性】
与苯乙烯聚合可能爆炸 | 【储运特性】
库房通风低温干燥; 防水, 防二氧化碳 | 【可燃性危险特性】
浓度大于20%者在空气中自燃; 与水, 二氧化碳接触自燃; 遇热, 明火易燃 | 【类别】
遇水自燃物质 | 【灭火剂】
干粉 |
正丁基锂价格(试剂级) | 更多 | 【正丁基锂价格(试剂级)】
更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | 包装 | 价格 | 2015/12/30 | xw070049 | 正丁基锂 | 250ml | 400元 | 2015/12/30 | B0396 | 丁基锂(约15%的己烷溶液,约1.6mol/L) Butyllithium (ca. 15% in Hexane, ca. 1.6mol/L) | 100ML | 271元 | 2015/12/30 | B0396 | 丁基锂(约15%的己烷溶液,约1.6mol/L) Butyllithium (ca. 15% in Hexane, ca. 1.6mol/L) | 500ML | 530元 |
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