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碳酸钙颗粒—钙的测定—络合滴定法

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碳酸钙颗粒—钙的测定—络合滴定法
仪器设备回目录
仪器设备: 试样制备: 1. 氢氧化钠试液
氢氧化钠4.3g,加水溶解成100ml,即得。本品应临用新制。
2.钙紫红素指示剂
取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。
3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)
配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
标定:取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加试液至溶液显微黄色,加水25ml与-氯化铵缓冲液(ph10.0)10ml,再加黑t指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

4. 稀盐酸
盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含hcl应为9.5-10.5%。

5. 试液
取浓溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
6. 黑t指示剂
黑t0.1g,加氯化纳10g,研磨均匀,即得。
7. -氯化铵缓冲液(ph10.0)
氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓溶液35ml,再
应用范围回目录
本方法采用络合滴定法测定碳酸钙颗粒中钙的含量。
本方法适用于碳酸钙颗粒中钙的含量测定。
方法原理回目录
取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,取适量炽灼至完全炭化,再移至700-800℃炽灼约2小时,放冷,残渣用少量水润湿,加稀盐酸,微温使溶解,用水分次转移至烧瓶中,用氢氧化钠试液调ph值至5-6,加酒石酸溶液,加三乙醇胺溶液,加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于2.004mg的碳酸钙,计算,即得。
试剂回目录
1. 水(新沸放置至室温)
2. 酒石酸溶液(1→5)
3. 三乙醇胺溶液(3→100)
4. 氢氧化钠试液
5.钙紫红素指示剂
6. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)
7. 基准氧化锌
8. 稀盐酸
9. 甲基红的乙醇溶液(0.025%)
10. 试液
11. 黑t指示剂
12. -氯化铵缓冲液(ph10.0)
试样制备回目录
1. 氢氧化钠试液
氢氧化钠4.3g,加水溶解成100ml,即得。本品应临用新制。
2.钙紫红素指示剂
取钙紫红素0.1g,加无水硫酸钠10g,研磨均匀,即得。
3. 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)
配制:取乙二胺四醋酸二钠19g,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
标定:取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3ml使溶解,加水25ml,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加试液至溶液显微黄色,加水25ml与-氯化铵缓冲液(ph10.0)10ml,再加黑t指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

4. 稀盐酸
盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。本液含hcl应为9.5-10.5%。

5. 试液
取浓溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
6. 黑t指示剂
黑t0.1g,加氯化纳10g,研磨均匀,即得。
7. -氯化铵缓冲液(ph10.0)
氯化铵5.4g,加水20ml溶解后,加浓溶液35ml,再
操作步骤回目录
取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密量取适量(约相当于钙0.03g),置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,再移至700-800℃炽灼约2小时,放冷,残渣用少量水润湿,加稀盐酸5ml,微温使溶解,用70ml水分次转移至烧瓶中,用氢氧化钠试液调ph值至5-6,加酒石酸溶液(1→5)2ml,加三乙醇胺溶液(3→100)5ml,加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。
公司名称:百灵威科技有限公司  
产品介绍:中文名称:钙
英文名称:CalciuM turnings (99%)
CAS:7440-70-2
纯度:99% 包装信息:250g,50g 备注:化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话:400-666-7788 +86-10-82848833
联系传真:+86-10-82849933
网址:www.jkchemical.com
公司名称:上海迈瑞尔化学技术有限公司  
产品介绍:英文名称:CalciuM, turnings
CAS:7440-70-2
纯度:99% 备注:36574
联系电话:+86-(0)21-61259100(Shanghai) +86-(0)755-86170099(ShenZhen) +86-(0)10-59487313(Beijing)
联系传真:+86-(0)21-61259102(Shanghai) +86-(0)755-86170066(ShenZhen) +86-(0)10-88580358(Beijing)
网址:www.meryer.com
公司名称:阿法埃莎(中国)化学有限公司  
产品介绍:中文名称:钙颗粒, 重蒸, -16目, 99.5% (metals basis)
英文名称:CalciuM granules, redistilled, -16 Mesh, 99.5% (Metals basis)
CAS:7440-70-2
包装信息:10g 备注:042917
联系电话:400-610-6006; 021-67582000
联系传真:021-67582001/03/05
网址:www.alfachina.cn
公司名称:北京大田丰拓化学技术有限公司  
产品介绍:中文名称:金属钙
CAS:7440-70-2
纯度:AR
联系电话:13651141086; 86(10)60275028、60275820
联系传真:86 (10) 60270825
网址:www.dtfchem.com
公司名称:北京华威锐科化工有限公司  
产品介绍:中文名称:钙
英文名称:Calcium
CAS:7440-70-2
包装信息:500g 备注:颗粒99.5%
联系电话:4006990298 010-57411839 020-31335234 021-51691807
联系传真:010-87653215 0757-86311057 021-55236763
网址:www.hwrkchemical.com
公司名称:安耐吉化学(Energy Chemical)  
产品介绍:中文名称:钙
英文名称:CalciuM
CAS:7440-70-2
纯度:99% 包装信息:100g,500g 备注:国产化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体
联系电话:021-58432009 / 400-005-6266
联系传真:021-58436166-800
网址:www.energy-chemical.com
公司名称:阿达玛斯试剂有限公司  
产品介绍:中文名称:钙
英文名称:CalciuM
CAS:7440-70-2
纯度:99% 包装信息:380/100g,770/250g,550/100g,1480/250g
联系电话:400-600-9262
联系传真:021-51701678
网址:www.tansoole.com
公司名称:上海瀚鸿化工科技有限公司  
产品介绍:中文名称:钙标准溶液
CAS:7440-70-2
备注:RF06010003
联系电话:021-61521197,021-60496702,021-54302127,021-54306202,021-61525701,021-54308259
联系传真:+86-21-54291107
网址:www.hanhonggroup.com
公司名称:西亚试剂  
产品介绍:中文名称:钙标准溶液
英文名称:Calcium Standard
CAS:7440-70-2
纯度:99% HPLC 包装信息:25g,100g,500g 备注:试剂级
联系电话:4008-626-111
联系传真:028-84752058
网址:www.xiyashiji.com
公司名称:成都贝斯特试剂有限公司  
产品介绍:中文名称:钙标准溶液
英文名称:CalciuM Standard
CAS:7440-70-2
纯度:1000μg/Ml 包装信息:50Ml 备注:化学试剂、医药中间体,生化试剂,标准品
联系电话:028-85973071 028-85973075
联系传真:028-85973075
网址:www.best-reagent.com
公司名称:天津希恩思生化科技有限公司  
产品介绍:中文名称:钙
英文名称:CalciuM
CAS:7440-70-2
纯度:99% 包装信息:1g;5g;25g;100g;500g;1000g
联系电话:400 638 7771
联系传真:
网址:www.heowns.com
公司名称:北京研诺信诚化工有限公司  
产品介绍:中文名称:高纯钙颗粒,1-5mm
英文名称:CalciuM shot,1-5MM.
CAS:7440-70-2
纯度:99.9% 包装信息:1g;10g;100g;1kg 备注:电极,蒸镀,熔炼及掺杂等
联系电话:86-10-82830276
联系传真:86-10-82830276-1
网址:www.ynchemical.com
公司名称:斯百全化学(上海)有限公司  
产品介绍:英文名称:CalciuM Metal, Pieces, Purified
CAS:7440-70-2
纯度:Purified 包装信息:25GM 备注:C1311
联系电话:021-67601398-808
联系传真:021-57711696
网址:www.spectrumchina.com.cn
公司名称:赛默飞世尔科技(中国)有限公司  
产品介绍:英文名称:CalciuM, 99%, granular
CAS:7440-70-2
纯度:99% 包装信息:5GR 备注:ACROS 365740250
联系电话:800-810-5118
联系传真:+86-10-84193589
网址:www.thermo.com.cn
公司名称:上海遐瑞医药科技有限公司  
产品介绍:中文名称:钙
英文名称:Calcium
CAS:7440-70-2
纯度:95% 包装信息:50kg;5KG;1KG;500g;100g;50g;
联系电话:+86 21 61551611
联系传真:+86 21 50676805
网址:www.trustwe.com
公司名称:麦卡希试剂  
产品介绍:中文名称:金属钙
英文名称:CalciuM
CAS:7440-70-2
包装信息:5g,25g,100g,500g 备注:试剂级
联系电话:028-85632863 028-64559668 18048500443
联系传真:028-85632863 QQ: 2509670926
网址:www.micxy.com
公司名称:九鼎化学(上海)科技有限公司  
产品介绍:中文名称:金属钙
英文名称:CalciuM Standard
CAS:7440-70-2
纯度:99.5% Metals basis
联系电话:4009209199
联系传真:86-021-52271987
网址:www.9dingchem.com
公司名称:上海阿拉丁生化科技股份有限公司  
产品介绍:中文名称:钙
英文名称:CalciuM Standard
CAS:7440-70-2
纯度:99.5% Metals basis 包装信息:25G,100G,500G 备注:99.98% metals basis 1000μg/ml,溶剂:1%盐酸 浓度范围:1.51-14.8(mg/L),分析标准品 99% 99.5% metals basis 1000µg/mL,基体:5%HCI 500mg/L,溶剂:1%盐酸 100µg/mL,基体: 5%HCl
联系电话:021-20337333/400-620-6333
联系传真:021-50323701
网址:www.aladdin-e.com