生产方法 | 以苯乙腈,氯丁烷,咪唑为原料经下述过程而得。1.α-正丁基苯乙腈的制备 将含量为98%的苯乙腈119.2g,氯丁烷185.2g,四丁基溴化铵1.61g,在不断搅拌下慢慢地加入160g50%的氢氧化钠溶溶中。反应液由浅黄色逐渐变为棕红色,因反应放热,1h内温度从25℃升至88℃,并开始回流,然后慢慢降温至65℃继续反应4-5h。加水300ml,静置分层,分出有机层,减压蒸馏,收集70℃(0.266kPa)馏分,即为α-正丁基苯乙腈。2.1-氯-2-氰基-2-基乙烷的制备将91gα-正丁基苯乙腈(含量98%),二氯甲烷85g,四丁基溴化铵6.5g,在氮气保护下,均匀搅拌,慢慢地加入160g50%氢氧化钠溶液。反应放热,温度升至65%,回流4-5h,冷却后加水300ml,静置分层,分出有机层,减压蒸馏得1-氯-2-氰基-2-苯基乙烷。3.咪菌腈的制备将50%的氢氧化钠溶液87.6g,咪唑132g,二甲基亚砜200g搅拌加热,待温度升到85℃时,减压蒸出前馏分。当料温达120℃时,部分水和低沸物被蒸出来。继续升温至135℃时,将1-氯-2-氰基-2-苯基乙烷109g逐渐加入,于135℃时,保温8h,减压蒸出前馏分,加水150ml,通氮气保护,加二甲苯100g,静置分层。分出有机层,减压脱溶溶而和褐色液体,再经处理后得白色固体,含量95-99%。加工成25%乳油使用。 |